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本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T11170—1989《不銹鋼的光電發(fā)射光譜分析方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T11170—1989相比較主要進(jìn)行了以下修改：

——標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》；

——増加了第2章“規(guī)范性引用文件”和第11章“實(shí)驗(yàn)報(bào)告”；

——増加了鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛等元素含量的測定，并擴(kuò)展了部分元素測定范圍；

——修改了對火花放電原子發(fā)射光譜儀、激發(fā)光源、氬氣系統(tǒng)、對電極、分光計(jì)的要求；

——修改了對取樣和制樣設(shè)備的描述，并對所取樣品進(jìn)行了規(guī)定；

——?jiǎng)h除了采用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的內(nèi)容；

——?jiǎng)h除了激發(fā)光源的內(nèi)容，并修改了電源、光學(xué)系統(tǒng)、測光系統(tǒng)的部分內(nèi)容；

——修改了分析條件，增加了內(nèi)標(biāo)線和各分析元素的分析線；

——重新組織了精密度共同試驗(yàn)。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:鋼鐵研究總院。

本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位:寶山鋼鐵股份有限公司研究院、寶山鋼鐵股份有限公司特種鋼分公司、太原鋼鐵公司技術(shù)中心、首鋼總公司技術(shù)研究院、島津國際貿(mào)易（上海）有限公司、北京納克分析儀器有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法測定碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、 鈷、硼、砷、錫、鉛含量的分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不銹鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛含量的測 定，各元素測定范圍見表1。

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用標(biāo)準(zhǔn)，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些標(biāo)準(zhǔn)的最新版本。凡是不注日期的引用標(biāo)準(zhǔn)，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT)

GB/T 6379.2 量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù) 性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004，ISO 5725-2:1994，IDT)

GB/T 20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法（GB/T 20066—2006，ISO 14284: 1996, IDT)

本標(biāo)準(zhǔn)工作原理是將制備好的塊狀樣品作為一個(gè)電極，用光源發(fā)生器使樣品與對電極之間激發(fā)發(fā)光，并將該光束引入分光計(jì)，通過色散元件將光束色散后，對選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。火花放電原子發(fā)射光譜儀為真空型或充氣型，主要由以下單元組成。

激發(fā)光源：激發(fā)光源應(yīng)是穩(wěn)定的火花放電光源。

火花室：火花室應(yīng)是為使用氬氣而專門設(shè)計(jì)的，火花室直接裝在分光計(jì)上，有一個(gè)氬氣沖洗火花架，以放置平面樣品和棒狀對電極。火花室的氬氣氣路應(yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間隙提供氬氣氣氛。

氬氣系統(tǒng)：氬氣系統(tǒng)主要包括氬氣容器，兩級壓力調(diào)節(jié)器、氣體流量計(jì)和能夠按照分析條件自動(dòng)改變氬氣流量的時(shí)序控制部分。

氬氣的純度及流量對分析測量值有很大的影響，應(yīng)保證氬氣的純度不小于99.996%，否則必須使用氬氣凈化裝置，并且火花室內(nèi)氬氣的壓力和流量必須保持恒定。

對電極：不同型號的設(shè)備使用不同的對電極。一般使用直徑為4mm至7mm，頂端加工為30°至120°的圓錐形鎢棒，也可使用直徑1mm的平頭鎢電極。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)具體情況確定更換對電極的時(shí)間。

分光計(jì)：一般分光計(jì)的一級光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.6nm/mm，焦距為0.5m至1.0m，波長范圍為120.0nm至623.0nm，分光計(jì)的真空度應(yīng)在3Pa以下工作，或充高純氮?dú)饣驓鍤獾葰怏w(該氣體不吸收波長小于200nm譜線，且純度不低于99.999%)。

測光系統(tǒng)：測光系統(tǒng)應(yīng)包括接收信號的光電倍増管(或其他光電轉(zhuǎn)換裝置）、能儲存每一個(gè)輸出的電信號的積 分電容器、直接或間接記錄電容器上電壓的測量單元和為所需要的時(shí)序而提供的必要的開關(guān)電路裝置。

取樣和制樣：按照GB/T 20066的要求進(jìn)行取樣和制樣。所取樣品表面應(yīng)保證能夠不重疊地激發(fā)兩點(diǎn)，推薦厚度不小于3mm，無物理缺陷。

制樣設(shè)備：研磨設(shè)備可采用砂輪機(jī)、砂紙磨盤或砂帶研磨機(jī)，亦可采用銑床、車床等。

標(biāo)準(zhǔn)樣品：標(biāo)準(zhǔn)樣品是日常分析繪制校準(zhǔn)曲線所需的有證參考物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量應(yīng)有適當(dāng)?shù)奶荻龋�且化學(xué)定值準(zhǔn)確，無物理缺陷。所選擇的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)盡可能與被測樣品的類型接近。

標(biāo)準(zhǔn)化樣品：由于儀器狀態(tài)的變化，導(dǎo)致測定結(jié)果的偏離，為直接利用原始校準(zhǔn)曲線，求出準(zhǔn)確結(jié)果，用1至2個(gè)樣品對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，這種樣品稱為標(biāo)準(zhǔn)化樣品。標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)是非常均勻并要求有適當(dāng)?shù)暮�量，�?可以從標(biāo)準(zhǔn)樣品中選出，也可以專門冶煉。當(dāng)使用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量分別取每個(gè)元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。

控制樣品：控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過程和化學(xué)成分，用于對分析樣品測定結(jié)果進(jìn)行校正的樣品。

儀器準(zhǔn)備的基本要求：光譜儀應(yīng)放置在防震、潔凈，室內(nèi)溫度為16℃至30℃，相對濕度為40%至70%的實(shí)驗(yàn)室中。在同一校準(zhǔn)周期內(nèi)，室內(nèi)最大允許溫差為5℃/h。為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化應(yīng)在±10%以內(nèi)，頻率變化不應(yīng)超過±2%。應(yīng)保證交流電源為正弦波。根據(jù)儀器使用要求，配備專用地線。對電極應(yīng)定期清理、更換并用定距規(guī)調(diào)整分析間隙的距離，使其保持正常工作狀態(tài)。聚光鏡應(yīng)定期清理，光路應(yīng)定期描跡。為使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，在使用前應(yīng)預(yù)先通電。較長時(shí)間停機(jī)后，應(yīng)按儀器使用說明通電穩(wěn)定。 通過制作預(yù)燃曲線選擇分析元素的適當(dāng)預(yù)燃時(shí)間。積分時(shí)間是以分析精度為基礎(chǔ)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)定的。

標(biāo)準(zhǔn)樣品、控制樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過熱。并保證樣品表面平整、潔凈。選擇不同的研磨材料可能對相關(guān)的痕量元素檢測帶來影響。分析前，先用一塊樣品，激發(fā)2至5次，確認(rèn)儀器處于最佳工作狀態(tài)。在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，以每個(gè)待測元素相對強(qiáng)度的平均值對標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素與內(nèi)標(biāo)元素的濃度比繪制校準(zhǔn)曲線。如有必要，應(yīng)進(jìn)行基體校正和干擾元素校正。應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)的時(shí)間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。按選定的工作條件激發(fā)分析樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)2次，取平均值。必要時(shí)可選擇控制樣品，對分析樣品測定結(jié)果的校正。根據(jù)分析線對的相對強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上求出分析元素的含量。待測元素的分析結(jié)果，應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。

精密度：本標(biāo)準(zhǔn)的精密度試驗(yàn)是在2008年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對各分析元素的（5至15)個(gè)水平進(jìn)行測定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的元素含量按照GB/T 6379.1的規(guī)定測定2次。對各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)（測定值)按照GB/T 6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限，以大于重復(fù)性限的情況不超過5%為前提；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限，以大于再現(xiàn)性限的情況不超過5%為前提。

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a) 鑒別試料、實(shí)驗(yàn)室和分析日期等資料；

b) 遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程度；

c) 分析結(jié)果及其表示；

d) 測定中觀察到的異常現(xiàn)象；

e) 對分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未包括的操作或者任選的操作www.aoken.net.cn